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液相色谱仪 LC

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皮革制品中三种含氯苯酚检测解决方案

发布日期:2016/6/30 11:23:47  点击次数:63952

一、含氯苯酚概况:

含氯苯酚作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等生态纺织品行业中,主要有2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三种。三氯苯酚具有一定的防霉效果,但是对人体具有较大的生物毒性,因其有升华的特性,挥发性极强,吸入或经皮肤吸取可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的刺激症状、神经痛、多汗、呼吸艰难、发绀、肝、肾损害等。有因发生严重血小板减少性紫瘫而致死亡的病理报告。三氯苯酚有蓄集作用,它在生物中富集浓度远远超过它在水中的浓度,疑为强致癌物质,且结构稳定,生物降解性能差,造成巨大的环境污染,是EPAl29种优先污染物和我国68种优先监测污染物之一;五氯苯酚在过去曾普遍用于皮革的生产中。由于其对人体具有致畸、致癌性,且五氯苯酚十分稳定,自然降解过程长,对环境有害,因此,1989 年德国政府决定禁止进口在生产过程中,使用有毒杀虫剂五氯苯酚的皮革制品,五氯苯酚的测定也由此应运而生。然而,对人体和环境同样有害的2,3,5,6--四氯苯酚却没有引起足够的重视,相应的检测标准也相对滞后。国际纺织品生态学研究与检测协会制定的生态纺织品标准 Oko-Tex Standard 100,明确将2,3,5,6--四氯苯酚作为有害物质而规定其限量。而三氯苯酚也在adidas等的有害物质中与2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同时被限制,在生态纺织品中对这三种物质的测定来说,是无可回避的问题。而在很多方法中,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS,GC-ECD检测,2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有报道用HPLC法检测,未见HPLC对这三种物质同时进行检测,本文提出了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的测定方法。

二、仪器配置方案:

LC-P310高压恒流泵:2台 
LC-UV310紫外检测器:1台 
高压混合器(1500ul):1台 
LC-Co310 柱温箱 :1台 
LC-310泵控工作站(带采样功能):1套 
7725i手动进样阀:1套 
液相色谱柱:C18色谱柱(4.6mm*250mm,5um):1支
2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚标准物质:各1支。

三、实验方法:

1、样品前处理:取适量样品,破碎混匀,精密称取一定量,用丙酮超声提取2次,挥干丙酮溶液,残渣用甲醇定容,摇匀,过滤,待测。 
2、标准溶液的配置:用甲醇分别将3种标准品配置成适量浓度的 2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的储备液,使用时各汲取适量储备液于同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,待用。

四、实验谱图及验证数据:

三种含氯苯酚混合溶液谱图:

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