DB真人·(中国区)官方网站

手持式光谱仪手持式合金分析仪合金分析仪
股票代码:300165 企业邮箱 投资者关系
DB真人·(中国区)官方网站

食品安全

您当前所在页:DB真人·(中国区)官方网站 > 解决方案 > 食品安全

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

发布日期:2020/11/23 11:45:56  点击次数:44021

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是加酸水解植物蛋白时形成的,属于加工制造过程产生的污染物。香港消费会在酱油及鲜露测试中检出了3-MCPD,其后发现其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD,比如棕榈油、精炼植物油、烘焙食品等。世界卫生组织下属的食品添加剂联合专家委员会及欧洲食物安全局的报告指出,实验动物长期摄入过量的3-MCPD,可能损害肾脏功能和影响雄性生殖系统,并且损害DNA及致癌。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对奶粉中3-MCPD进行监控,得到了比较满意的测试效果。


1.仪器概况

GC-MS 6800是DB真人·(中国区)官方网站精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主常识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


DB真人·(中国区)官方网站

1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

本标准采用同位素稀释技术, D5-3--1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标,饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分, 用叔丁基甲醚洗脱3--1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(DB真人·(中国区)官方网站);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限企业);

D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);

叔丁基甲醚:HPLC级(默克);

正己烷:HPLC级(默克);

硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度80℃保持1min5/min升至105,20/min升至280℃保持3min

进样方式:分流进样,分流比20:1

进样量:1.0μL

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离方式:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时间:4min

测定方式:TICFULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。


3.测试结果

3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果

DB真人·(中国区)官方网站

1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物质总离子流色谱图

DB真人·(中国区)官方网站

图3. D5-3-MCPD衍生物质谱图

DB真人·(中国区)官方网站

图4. 3-MCPD衍生物质谱图

1.目标物基本测试信息

序号

化合物

英文名称

CAS

特征离子

1

D5-3--1,2-丙二醇

D5-3-MCPD

342611-01-2

257* 278 294 296

2

3--1,2-丙二醇

3-MCPD

96-24-2

253* 275 289 291


3.2 样品测试

DB真人·(中国区)官方网站

1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物

5.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。


5.参考文献

[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

相关产品

联系大家

了解更多详细信息,请致电
400-7102-888
非工作时间服务热线
139 1323 1381
给大家留言
在线留言
微信售后服务二维码

XML 地图 | Sitemap 地图